一、概述

      失效分析技术在现代制造行业中是一个非常重要的技术手段，它是为了验证产品在研发、制造和售后等情况下，产品发生故障失效时，针对故障失效产品进行分析，找出导致产品失效的原因，进而改善设计参数、精选原材料和优化制程，达到改善产品以满足出货和使用标准，提高质量的目的。

常用失效分析技术有：

1.FTIR显微红外光谱分析技术； 

2.SEM-EDS扫描电镜和能谱仪联用分析技术；

3.金相切片分析技术；

4.红墨水分析技术；

5.X射线透射分析技术；

6.光电子能谱（XPS）分析技术；

7.热分析差示扫描量测技术（DSC）；

      本文主要针对FTIR显微红外光谱技术在失效分析中的应用作简要浅析，FTIR显微红外光谱分析是显微分析和红外光谱分析结合在一起的分析方法，它利用不同材料（主要指有机物和大部分无机化合物）对红外光谱的不同吸收原理，结合显微放大找出污染物的位置和形貌，分析污染物的化学成分。FTIR显微红外光谱技术在众多领域有广泛应用，如电子电路、光学显示和成像、医药研制、物证鉴定、生命科学，食品安全等领域，发挥重要的作用。

二、红外光谱基础理论介绍

一）光的分布

光的波长分布如图1，其中红外光波长在10-6～10-3 m之间。

图1 光的波长分布图

二） 红外光谱产生原理

根据物理化学基本概念，分子是运动的，当物质的分子在接收到红外光时，分子会发生对光能量的吸收，分子获得能量后产生不同的效应：a)电子激发、b)分子振动、c)分子转动，不同效应对应不同范围的分子光谱。

图2 分子吸收红外光能量产生不同效应

对应不同范围的分子光谱示意图

三） 红外谱图解析

1、特征峰

分子中某一特定基团的某一振动方式其频率总是出现在有相对窄的区域，而分子的剩余部分对其影响较小。在不同分子中该基团振动频率基本上是相同的，这种可用于鉴定基团存在，具有一定强度的吸收峰称为特征峰，其所在位置称为基团特征频率。

  例如： -CH3， -CH2 的伸缩振动频率在3000 cm-1～2800cm-1范围，

        C=O 的伸缩振动频率在1800 cm-1～1650 cm-1 范围。

2、相关峰  

一组具有相互依存关系的特征峰。

      例如：-CH=CH2  的ν= CH2    ～3085 cm-1

         νC= C    1680 cm-1～1620 cm-1

图3 谱图的特征性

当分子结构变复杂时，分子间的相互作用也越来越复杂，所以也将产生更复杂的光谱图，一般若需要对一张未知物成分谱图进行特征峰判别鉴定，需要具备专业的有机化学基础和红外光谱特征基团知识储备，本文不作这部分的详细阐述。

图4 分子结构越复杂，对应谱图越复杂

常见的FTIR显微红外光谱分析仪出厂自带基础物质谱图数据库，而设备使用方可以自建本地数据库，根据自身需求，用已知物质制作标准谱图建数据库；对未知物质进行鉴定时，可以拉出本地自建数据库进行检索，快速对未知物质进行判别。

    举例：某企业失效分析实验室对未知物质“2-6”进行本地检索，检索出“盖板”匹配系数高达96.50（最高匹配系数为100，越接近100则匹配系数越高，理论上越可能判断为该匹配物，其次是“镜头座”匹配系数达96.13，第三位为VCM Holder匹配系数达95.78，可判断未知物质与该三种物质高度匹配，而实际上这三种物质都是使用同一种塑料原材料制成的，如图5所示本地数据库检索匹配系数。

图5 未知物本地数据库检索匹配系数

三、FTIR显微红外光谱技术失效分析

应用案例

某光学摄像模组企业在某段时间产品不良高发，不良主要为成品摄像成像镜头脏污，其在生产制程和客户端均有发生（客端检出不良品在模组厂出货前已全检为合格品，经过运输到客户端来料检验（IQC）检出不合格品，不良率3%，批次不合格）。

图6 摄像成像不良示意图

为了查找不良产生原因，取制程产出合格品100个做振动试验，试验后检出5个不合格品，再另取10个制程不良品，共15个不合格品送失效分析实验室进行鉴定分析，实验室检测分析工程师对不良品进行逆制程工序拆解，分别获取了摄像镜头内部成像功能区的微小particle异物各一颗，使用FTIR显微红外光谱仪对particle进行成分测定，获取的成分如表1统计所示：

表1 成分组成及比例

通过表1可以得出，制程不良品（10个）和振动试验产生不良品（5个）中，导致脏污成像不良的主要成分是Skin(皮肤屑)和棉纤维（棉质衣物，工装等的主要成分），其红外光谱图及检索结果如图7、图8所示。

图7脏污微粒 FTIR红外光谱图及检索结果（Skin皮肤屑）

图8脏污微粒 FTIR红外光谱图及检索结果（棉纤维）

   通过以上振动验证和脏污成分分析，可以得出如下论断：

 1.客户端检出的不良品主要为移动particle，在出货前检测时，该particle隐藏或附着在镜头非成像区，因此成像区无该脏污而检测为合格通过，在运输至客户端过程中，因振动导致该可移动particle移动至成像区，导致在客端检测不合格；

2.通过对两组不良品成像不良脏污进行成分鉴定，确认其主要不良成分为Skin(皮肤屑、毛发等)和棉纤维（棉质衣物，工装等的材料成分）。

   通过以上论断，可结合工厂制程排查产品污染的来源：

1.光学光电制造企业通常对生产环境有极高的要求，厂区为无尘车间，员工进入车间工作需穿上无尘服，Skin(皮肤屑、毛发等)在产品上发现说明员工身上的毛发、皮肤屑掉落到生产车间环境里，可能穿戴无尘服不规范，防护不到位；

2.棉纤维（棉质衣物，工装等的材料成分），主要来源于员工穿戴的服装和工装，棉纤维碎屑在车间环境内掉落。

  查明了来源，可结合工厂制程提出下列改善对策：

1.严格要求员工按规定穿戴无尘服进入无尘车间，品质部门加大稽核力度，制止和纠正不规范的穿戴行为，比如在车间皮肤外露，拿取产品时不规范穿戴防尘乳胶手套等；

2.保障无尘服按期清洗和除尘，甚至要求加大清洗频次；

3.定期更换破旧无尘服；

4.加强车间内环境微尘的监测，按要求对车间做除尘保洁，确保车间环境达标。

改善对策验证：

    通过执行上述改善对策，该公司一周内良率有显著提高，对改善对策实施后收集的成像不良品再次进行FTIR显微红外光谱法脏污成分鉴定，Skin和棉纤维的占比显著降低，由原来的40%-60%，下降到10%-20%，验证改善对策有效。

备注：该类光学企业的产品因制程工艺特性，可通过改善成像不良降低不良率，但无法达到100%避免该不良。

四、小结

本文对红外光谱基础理论、FTIR显微红外光谱技术失效分析应用两个方面进行了简单介绍，并结合典型案例阐述了该方法，希望能让读者对FTIR红外光谱技术和其在失效分析领域的应用有所了解。

参考文献

［1］《Thermo Scientific iN10系列显微红外光谱仪进阶培训》 于鹰畅 等主编

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